SB電熱板濕法消解的三個(gè)步驟講解
點(diǎn)擊次數:2052 更新時(shí)間:2021-11-16
土壤重金屬元素檢測多數應用于環(huán)境、環(huán)保、檢測機構、農田監測等,土壤檢測過(guò)程需對土壤的進(jìn)行預消解,將土壤中多余的雜質(zhì)去除,讓樣品盡量達到上機分析的“理想”狀態(tài)。使用SB電熱板對土壤進(jìn)行前處理消解對一個(gè)深蹲實(shí)驗室多年的老人來(lái)說(shuō)不在話(huà)下,但對一個(gè)剛進(jìn)大門(mén)的新手而言,多少不知無(wú)何下手,同時(shí)實(shí)驗過(guò)程存在的疑問(wèn)和困惑。
使用電熱板針對土壤濕法消解前處理總結以下三個(gè)操作步驟,為新手“實(shí)驗猿”理順實(shí)驗操作過(guò)程,提供實(shí)驗思路和參考方法。
SB電熱板濕法消解法三個(gè)步驟:
1、稱(chēng)樣消解,準確稱(chēng)取0.3g風(fēng)干土壤于聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕后,加入10mL鹽酸,于電熱板上低溫加熱,蒸發(fā)至約3mL。
2、飛硅操作,加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸,加蓋繼續中溫加熱。1h后,開(kāi)蓋,繼續加熱繼續飛硅操作。為了達到良好的飛硅效果,應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當加熱至冒濃厚白煙時(shí),加蓋,使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失后,開(kāi)蓋,驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。視消解情況,可再補加3ml硝酸,3ml氫氟酸,1ml高氯酸,重復以上消解過(guò)程。
3、冷卻定容,當白煙再次冒盡且內容物呈粘稠狀時(shí),取下冷卻,用水沖洗內壁及坩堝蓋,并加入1ml(1+1)硝酸溶液,溫熱消解殘渣。然后全量轉移至50ml容量瓶,冷卻后定容至標線(xiàn),搖勻備測。在這不要忘了同時(shí)要做空白實(shí)驗。
電熱板消解操作步驟看似了了簡(jiǎn)單,與實(shí)際上手還是存在著(zhù)差異,需要經(jīng)驗的積累,并且操作過(guò)程中加酸、搖勻、觀(guān)察樣品狀態(tài)、酸量等等,整個(gè)土壤的濕法消解中飛硅處理是較為重要,也是較為繁瑣的,需要要多次重復操作,做為一個(gè)新手需仔細認真,將實(shí)驗規律、方法掌握,不久的時(shí)日里,你也是一名正式的“老司機”。